HCA-102標(biāo)準(zhǔn)COD消解器操作規(guī)程
- 功率：功率顯示控制鍵。
- 設(shè)定：消解時(shí)間、功率設(shè)定鍵。
a: 消解時(shí)間設(shè)定:每按一次設(shè)定鍵自動(dòng)減去10分鐘（10分鐘至2小時(shí)30分之間循環(huán)）。
b: 消解功率設(shè)定：先按“功率”鍵顯示功率，然后按“設(shè)定”鍵選擇加熱功率，每按一次設(shè)定鍵自動(dòng)減去100W（500W至1600W之間循環(huán)，儀器出廠默認(rèn)功率800W）。按“功率”鍵5秒后如沒有功率選擇自動(dòng)回到顯示溫度狀態(tài)。下次開機(jī)時(shí)如不需調(diào)整功率，儀器則按上次設(shè)定功率加熱。- 開始：消解開始控制鍵。按“開始”鍵后儀器進(jìn)行加熱回流消解，時(shí)間從設(shè)定值（如2小時(shí)10分鐘）處倒計(jì)時(shí)，秒閃爍燈【:】閃爍，同時(shí)溫度實(shí)時(shí)顯示（正常工作溫度在300℃左右）。當(dāng)達(dá)到設(shè)定時(shí)間后，儀器自動(dòng)停止加熱，再1小時(shí)后自動(dòng)關(guān)閉風(fēng)扇。再按“開始”鍵后加熱停止，加熱指示燈滅，倒計(jì)時(shí)秒指示燈【:】滅。
儀器在通電使用前，應(yīng)保證回流管上端冷卻水套中有足夠多的冷卻水。如冷卻水套中水不夠，從冷卻水套注水口處加入盡可能多的蒸餾水，以保證冷卻效果。
（1）在消解瓶中放入3~5顆防爆沸陶瓷珠，將按標(biāo)準(zhǔn)方法加入水樣和試劑后的消解瓶放置于加熱面板上，并和毛刺冷凝管連接好。從毛刺冷凝管上端加入規(guī)定量的硫酸銀-硫酸溶液。
（2）打開儀器右側(cè)板電源開關(guān)。儀器此時(shí)顯示消解時(shí)間設(shè)定值。
（3）如需改變消解時(shí)間設(shè)定值，按“設(shè)定”鍵調(diào)節(jié)消解時(shí)間值。
（4）按“啟動(dòng)”鍵，儀器開始進(jìn)行消解回流，加熱指示燈亮，倒計(jì)時(shí)秒指示燈閃爍。此時(shí)風(fēng)扇應(yīng)開啟。大約10分鐘左右，樣品達(dá)到微沸狀態(tài)，消解器工作溫度顯示300℃左右。消解完畢后，儀器顯示“000”，加熱指示燈滅。一小時(shí)后風(fēng)扇自動(dòng)關(guān)閉。
（5）從毛刺冷凝管上端加入規(guī)定量的蒸餾水。
（6）冷卻后滴定測(cè)定。
樣品處理及分析方法參照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)分析方法HJ828-2017。- 向24號(hào)標(biāo)準(zhǔn)磨口的250mL錐形瓶加入3~5顆防爆沸陶瓷珠。
- 加入10ml試樣。
- 加入2mL硫酸汞溶液。
- 加入重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液5.0mL搖勻。
- 將錐形瓶接到毛刺冷凝管下端。
- 從冷凝管上端緩慢加入15mL硫酸銀-硫酸試劑，為防止低沸點(diǎn)有機(jī)物的逸出，應(yīng)不斷旋動(dòng)錐形瓶使之混合均勻。
- 按“開始”鍵后，加熱消解。
- 儀器加熱結(jié)束冷卻后，從冷凝管上方加入45mL蒸餾水。
- 取下錐形瓶。
- 溶液冷卻至室溫后，加入3滴試亞鐵靈指示劑溶液，混合均勻。用銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色變?yōu)榧t褐色即為終點(diǎn)。記下銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗體積。按標(biāo)準(zhǔn)方法計(jì)算結(jié)果。
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