1、樣品來源及其預處理方法
GC直接分析的樣品必須是氣體或液體，固體樣品在分析前應當溶解在適當的溶劑中，而且要保證樣品中不含GC不能分析的組份（如無機鹽）或可能會損壞色譜柱的組份。
這樣，我們在接到一個未知樣品時，就必須了解它的來源，估計可能含有的組分，以及樣品的沸點范圍。如能確定直接進樣分析，只要找一種合適的溶劑，一般講，溶劑應具有較低沸點，從而使其容易與樣品分離。盡可能避免用水，二氯甲烷和甲醇作溶劑，它們對延長色譜柱的使用壽命不利。如果用毛細管分析，應注意樣品濃度不要太高，以免造成柱超載，通常樣品的濃度為mg/ml級或更低。
如果樣品中有不能用GC直接分析的組分，或樣品濃度太低，就必須進行必要的預處理，包括采用一些預分離手段，如各種萃取技術，濃縮方法，提純方法等。
2、確定儀器配置
所謂儀器配置就是用于分析樣品的方法采用什么進樣裝置，什么載氣，什么色譜柱及其什么檢測器。
3、確定安初始操作條件
初始分離條件，主要包括進樣量，進樣器溫度，檢測器溫度，色譜柱溫度和載氣流速度。
1）進樣量要根據樣品濃度，色譜柱容量和檢測器靈敏度來確定。
2）進樣口溫度主要有樣品的沸點范圍決定，還要考慮色譜柱的使用溫度。首先要保證待測樣品全部汽化，其次要保證汽化的樣品組分能夠全部流出色譜柱，而不會在柱中冷凝。
3）色譜柱溫度的確定主要由樣品的復雜程度和汽化溫度決定。
4）檢測器溫度是指檢測器加熱塊溫度而不是實際檢測點，如火焰的溫度。
檢測器溫度設置原則是保證流出色譜柱的組分不會冷凝，同是又滿足檢測器靈敏度的要求。大部分檢測器的靈敏度受溫度影響不大，故檢測器溫度可參照色譜柱的zui高溫度設定。
5）載氣流速的確定相對容易一些，開始可按照比流速（氮氣約20cm/S、氦氣約25cm/S、氫氣約為30cm/S）高10%來設定，然后根據分離情況進行調節，原則是既保證待測物的分離，又要保證盡可能短的分析時間，用填充柱時載氣流速一般設為30ml/min。
當儀器沒有配置電子氣路（EPC）控制時，必須通過皂膜流量計或測定時間的方法來測定載氣流速，通過調節柱前壓的方式來改變載氣流速，色譜柱越長，內徑越小柱溫越高，需要柱前壓越高。當所用檢測器需要燃燒氣和輔助氣時，還要設定這些氣體的流量。
4、分離條件優化
分離條件的優化是一個很大的題目，這里只從實用角度簡單介紹優化方法。這里只強調操作條件柱溫和載汽流速的優化。條件優化的目的就是在zui短的分析時間內達到符合要求的分離結果。
5、定性鑒定
所謂定性，就是確定色譜峰的歸屬，對于簡單樣品，可根據準物質對照用保留值來確定色譜圖上的峰哪個是要分析的峰。定性時必須注意，在同一色譜柱上，不同化合物可能有相同的保留值，所以對未知物的定性僅僅用一個保留數據是不夠的，雙柱或多柱保留數值定性是GC中較為可靠的方法，因為不同化合物在不同色譜柱上具有相同保留值的幾率要小的多。
6、定量分析
在這一步驟中是要確定用什么定量方法來測定待測組分的含量。
常用方法有：峰面積（峰高）百分法，歸一化法、內標法、外標法和標準加入法（疊加法）。峰面積（峰高）百分比法zui簡單也zui不準確，只做精略定量。
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